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防腐劑廠家介紹一下《化妝品中游離甲醛的檢驗方法》

來源： | 發布日期：2023-12-20

防腐劑廠家介紹一下《化妝品中游離甲醛的檢驗方法》

防腐劑廠家

1 范圍

本方法規定了柱后衍生-高效液相色譜法測定化妝品中游離甲醛含量。

本方法適用于液態水基類、膏霜乳液類、凝膠類、液態油基類、蠟基類、粉類化妝品中游離甲醛含量的測定。

2 方法提要

樣品中的游離甲醛經高效液相色譜分離，柱后衍生，在二極管陣列檢測器420 nm波長下檢測或在熒光檢測器（激發波長425 nm，發射波長510 nm）下檢測，根據保留時間和紫外光譜圖或熒光光譜圖定性，峰面積定量，以標準曲線法計算含量。取0.2 g樣品時，本方法對甲醛的檢出濃度為0.00020%，最低定量濃度為0.00067%。

3 試劑

除另有規定外，所用試劑均為分析純或以上規格，水為GB/T 6682規定的一級水。

3.1 甲醛標準物質水溶液。

3.2 磷酸。

3.3 乙酸銨，色譜純。

3.4 乙酸（冰醋酸）。

3.5 乙酰丙酮。

3.6 二氯甲烷。

3.7 石油醚（30~60℃）。

3.8 磷酸溶液：取磷酸（3.2）2 mL，加水至1000 mL，混勻。

3.9 柱后衍生溶液：稱取62.5 g乙酸銨（3.3）置錐形瓶中，加入7.5 mL乙酸（3.4），5 mL乙酰丙酮（3.5），加水至1000 mL，搖勻。該溶液可有效使用3天。

4 儀器和設備

4.1 高效液相色譜儀，具有高靈敏度二極管陣列檢測器或熒光檢測器。

4.2 柱后衍生儀。

4.3 天平。

4.4 離心機。

4.5 渦旋振蕩器。

5 分析步驟

5.1 標準系列溶液的制備

精密量取甲醛標準物質水溶液（3.1）適量，用磷酸溶液（3.8）稀釋成100、200、500、1000、2000、5000 ng/mL的標準系列溶液。臨用現配。

5.2 樣品處理

液態水基類、膏霜乳液類、凝膠類：稱取樣品0.2 g（精確至0.001 g）于10 mL具塞比色管中，加入磷酸溶液（3.8）至刻度，渦旋1 min，10000 rpm離心5 min，取上清液經0.45 μm微孔濾膜（水相）過濾，濾液作為待測溶液。必要時，可以取上清液加入10 mL二氯甲烷（3.6），振搖，靜置分層后取上層溶液經0.45 μm微孔濾膜（水相）過濾，濾液作為待測溶液。

液態油基類、蠟基類、粉類：稱取樣品0.2 g（精確至0.001 g）于15 mL離心管中，加入石油醚（3.7）5 mL，加入磷酸溶液（3.8）5 mL，渦旋1 min，于10000 rpm離心5 min，取下層水溶液至10 mL容量瓶中，上層加入磷酸溶液（3.8）4 mL，同法處理，合并兩次下層水溶液，用磷酸溶液（3.8）定容至刻度，經0.45 μm微孔濾膜（水相）過濾，濾液作為待測溶液。